Sunday, November 4, 2012

Cool extraction of woad Morsingon viileä uutto

Huomasin viime talvena, että jo edellisenä vuonna oli ilmestynyt lisää tutkimusta morsingon uuttamisesta. Tämä on diplomityö v 2010 Lappeenrannan teknillisessä yliopistossa, Jaakko Siitonen: Uutto-olosuhteiden vaikutus kasviperäisen indigon saantoon.
Hyvin mielenkiintoista luettavaa muutenkin, siihen on kerätty yhteen paljon tietoa morsingosta.
Kokeissa oli saatu hyviä uuttotuloksia, kun morsingon lehdet oli pilkottu, uuttolämpötila oli 40°C ja uuttoliemen pH oli laskettu neljään. Uuttoaika oli 2 tuntia. Alhaisessa pH:ssa indoxyli stabiloituu, eikä yhdisty epätoivottavaksi yhdisteiksi, eikä myöskään indigotiiniksi jo uuttoliemessä, jolloin sitä menetettäisiin lehtien siivilöinnin yhteydessä. Alhainen uuttolämpötila säästää energiaa.
Minun piti kokeilla tätä menetelmää jo kesällä, mutta en koskaan ehtinyt, ja ensimmäisen korjuun elokuussa uutinkin normaalilla kuumamenetelmällä ja sain ihan hyviä sinisiä. Juuri ennen pakkasten tuloa, leikkasin toisen sadon morsingon lehdistä, jotka olivat kasvaneet oikein hyvin. Ensin uutin kuumassa, ja yllätyksekseni en saanutkaan yhtä tummaa sinistä, mitä sain kesällä, ja vuosi sitten toisesta korjuusta lokakuussa. Ihan hyvä väri kuitenkin, suhteella 500g lehtiä/100g lankaa. Ehkä sateinen syksy oli vaikuttanut siihen, että indigoa ei ollut kertynyt kovasti lehtiin.

Kokeilin myös samaan aikaan uuttoa viileämmässä vedessä. Tässä lehtiä oli 1 kg. Revin lehtiä pienemmiksi (mutta näin jälkeenpäin ajatellen en tarpeeksi pieniksi!), sulloin lehdet lasipurkkiin ja laitoin päälle n 40°C vettä, johon olin lisännyt etikkaa, niin että pH oli 4. Jätin purkin huoneenlämpöön yöksi ja jatkoin hommaa seuraavana päivänä, jolloin aikaa oli kulunut n 15 tuntia.

IN ENGLISH
I found out last winter that a new study had been made about woad in Finland. It was a master's thesis in Lappeenranta University of Technology, Jaakko Siitonen: The influence of extraction conditions to the yield of plant derived indigo. (There is a short abstract in English in the beginning, but otherwise it is unfortunately in Finnish).
It is very interesting reading, a lot of information about woad, and the new experiments.
In their experiments they got good results when the leaves were cut to small pieces, the extraction temperature was 40°C and the pH of the extraction liquid was low, 4. The time of extraction was 2 hours. In low pH indoxyl stabilizes and does not combine to unwanted compounds or to indigotin prematurely which would be lost with the leaves when they are strained. The low temperature saves energy. 

I was going to try the low temperature extraction already in the summer, but never had the time. The first cut of woad in August was extracted with the normal hot water method, and it gave good blues. Right before the frosts came in the end of October I harvested the woad second time. The leaves had grown back really well. The first batch I extracted with hot water, and to my surprise didn't get as dark blue as I did in August (or last year from the second cut in October). Nevetherless a nice blue, 500grams of fresh leaves to 100grams of yarn. Perhaps because of the rainy autumn there weren't so much indigo precursors in the leaves.

I also tried the extraction in lower temperature. Now I had only 1 kg of leaves. I ripped them to smaller pieces (but thinking back, not small enough!), put the leaves to a glass jar and covered with hand warm water, about 40°C. I also added vinegar so that the pH was 4. I left the leaves to soak in room temperature overnight and continued the next day, after 15 hours of soaking.


Aamulla purkki näytti tältä, liemi oli keltaista, mutta lehdet olivat kyllä ihan uuttuneen näköisiä. Yllämainitun tutkimuksen mukaan liemen olisi pitänyt olla vihreää (matalassa pH:ssa vihreää, neutraalissa normaalia punaruskeaa), eli minun uuttoni ei ihan ollut onnistunut.

IN ENGLISH 
In the morning the jar looked like this, the water was yellow, but the leaves looked done. According to the study mentioned above the liquid should have looked now green (in low pH green, in neutral water the usual sherry color), so my extraction hadn't worked like it should have.


Lisäsin kidesoodaa, jotta pH nousi n 9, ja aloin hapettaa. Yli 10 minutin hapetuksen jälkeen liemi oli edelleen melko kellanvihreää eikä sinistä, joten siitäkin pystyi jo näkemään, että indigoa ei ollut paljoa liemessä

IN ENGLISH
I added washing soda to raise the pH to 9, and oxidized the extraction. Even after over ten minutes of oxidizing, the liquid was still more green than blue, so i could see, that there was not much indigotin in it.


Myöskin vaahto oli hyvin vaaleaa.
Lisäsin natriumditioniittia ja värjäsin normaalisti 100g lankaa, ja kolmenkaan dippauksen jälkeen väristä ei tullut kuin hyvin vaalea sininen, hiukan epätasainenkin. Kilolla lehtiä olin saanut kuumauutolla 200g lankaa selvästi tummemmaksi, eli tämä ei tällä kertaa onnistunut oikein hyvin, mutta aion kokeilla uudelleen ensi kesänä pilkkoen lehdet pienemmiksi ja lyhyemmällä uuttoajalla. Olisihan nimittäin ihan kiva pystyä uuttamaan morsinkoakin ilman kiehuvaa vettä ja pienemmällä energiakulutuksella. Se olisi myös helpompaa, jos se onnistuisi. Nyt varmastikin omat virheeni yhdessä lehtien pienemmän indigopitoisuuden  kanssa johtivat hyvin vaaleaan lopputulokseen.

IN ENGLISH
Also the foam was very pale, not the usual bright blue.
I added hydrosulfit and after a while dyed 100g of yarn, even after three dips the color was very pale blue, and slightly uneven, like it often is when there is not much indigo in the vat. With 1 kilo of fresh leaves harvested at the same time and  extracted in hot water, I dyed 200grams of yarn medium blue, so only 100grams of pale blue from the same amount of leaves was not good. I will try this method again next summer, and then cutting the leaves to smaller pieces, and soaking them for shorter time. It would be nice to extract also woad without boiling water and using less energy. It would also be easier, if it worked. Now my own mistakes together with the lower indigo concentration in the leaves probably caused the pale color.




16 comments:

  1. Mielenkiintoinen kokeilu. Lopputuloksena ollut vaaleansininen oli kyllä kaunis väri.

    ReplyDelete
  2. Suloinen vaaleansininen silti. Mielenkiintoista näistä on lukea, kun joskus kokeilen uudestaankin. Olen vain kerran yrittänyt värjätä morsingolla, mutta siitä tuli aivan hailakkaa mintunvihreää. En edes käyttänyt mitään pH-liuskoja, niitäkin kannattaa varmasti hankkia.
    Siitä on varmaan ainakin vuosi kun olen viimeksi värjännyt, mutta sulta tulee niin tasaiseen tahtiin näitä vinkkejä, jotta yritän kuumeisesti painaa näitä muistiin :-D

    ReplyDelete
  3. Thank you very much for your Experiments. It is very interesting to read all this about the woad.

    Plenty of regards
    Margit

    ReplyDelete
  4. It's still a gorgeous colour blue. I have not yet cut my second growth of woad but will have to do it soon.

    ReplyDelete
  5. Thank you for the comments:)

    Kiitos Pia ja Saila. Ihan nätti väri se on, mutta suhteessa lehtien määrään jäi hiukan harmittamaan. Ensi vuonna paremmalla onnella ja ajatuksella.
    Saila, mintunvihreä morsingosta kuullostaa siltä, että joko lehdissä ei ollut tarpeeksi indigoa tai sitten uutto ei onnistunut:( Mistähän se johtuukin, että siniset on aina kaikkein hankalampia, oli se sitten indigosta tai orakkaista...

    ReplyDelete
  6. This is really interesting to read about, thanks. I looked too at the abstract to the research. It mentions a higher temperature was beneficial... I wouldn't have thought of 40C as a high temperature!
    Also it mentions stirring - perhaps leaving them overnight wasn't enough stirring? I have processed my last crop of the year (unless good weather) but will try it next year.

    ReplyDelete
  7. Hi Robin. It is too bad the whole study is only in Finnish:(. The best results were in 80°C for 30 minutes, but nearly the same results were in 40°C in low pH, IF the leaves were cut and the extraction stirred. The stirring was only done in laboratory tests, and not in field tests, where the results were not so high as in laboratory tests in low temperature. In water with neutral pH, and with whole leaves the results in 40°C were poor, while in 80°C it was much better even with whole leaves and neutral pH.
    I should have tried stirring the leaves during the extraction, but it should be done carefully not to induce oxygen to the extraction, perhaps not very easy to do.

    On the other hand I would like to get as much indigo from my own woad (and japanese indigo) as possible (because I need a lot of blue), so then the hot method is best, but on the other hand it would save energy and be easier for me if cooler water could be used. That's why I found this study interesting that they had found out things which may make the cool extraction also possible:)

    ReplyDelete
  8. I haven't cut my final woad yet either. I'm on my way outside right now to cut it. The dogs need to run anyway. I will try this method and let you know what I get. The outside temperature this week is 55-65 degrees F. Thanks for posting the info.

    ReplyDelete
  9. Thank you for sharing! I'll definitely try this nex year.

    ReplyDelete
  10. Hei, innokas kasvivärjärisiskoni vinkkasi tähän blogipostaukseen. Todella hauska nähdä, että työstäni on ollut oikeasti iloa muillekin!

    -Jaakko

    ReplyDelete
  11. Jaakko, kiitos kommentista, työstäsi on oikein paljon hyötyä, kiitos:) Suomen ulkopuolellakin siitä oltaisiin oikein kiinnostuneita. Onko työllesi tiedossa jatkoa?

    Jos satut lukemaan tämän, niin pitää kysyä paria asiaa, mitä jäi mietityttämään:
    kun teitte uuton aloittaen 80C, niin mikä mahtoi lämpötila olla 30min jälkeen?
    Entä ymmärsinkö oikein, että (ainakin jossain kokeissa) jatkoitte uuttoa kahteen tuntiin myös silloin kun aloitus oli 80C. Miten lämmin uutos oli loppuvaiheessa, kun kuitenkin niistäkin tuli indigoa? Omissa kokeiluissani, jos lämpötila on ollut liian kauan kuuma, niin en saanut tulokseksi oikein mitään sinistä:(.
    Sekoittamisesta: en sekoittanut uutosta, koska pelkäsin, että siihen tulee silloin happea liian aikaisin. Olikohän tämä pelko aiheeton?

    ReplyDelete
  12. Well I tried the experiment. I chopped the woad fine and put it in a gallon jar about 3/4 full. Added room temp. water and vinegar to 4 PH and let sit over night. Strained the woad out added washing soda to PH 9 and poured back and forth. The foam was blue so I poured some more. When it looked ready added spectralite and waited about an hour. I think the dye bath had cooled off so I placed the jar in hot water from the faucet. waited until it looked yellow and then added 2 ozs. of roving. I got a pale blue too! Not much dye in the plants probably because we have had some cold mornings here around 25 degrees F. Picked all my weld and will be dyeing some roving tomorrow. I will over dye some roving I dyed earlier with japanese indigo(last of the dye bath too. Hope to get a light green, I will tie the roving in places to maybe get a tye-dye effect.

    ReplyDelete
  13. Hi Tari, it's good to hear (though not good for you) that you got also pale color with this method. Next time (next summer) I try it with shorter time, two hours, instead of overnight, I hope that helps.

    ReplyDelete
  14. Thanks Leena for the fuller explanation. It would be good indeed if extraction could be done cooler. I wonder if they used a magnetic stirrer in the lab but were unable to 'in the field' and so introduced oxygen at too early a stage? I'm not sure of the sense of what I've said, but you indicated that the cooler method must avoid oxygen.


    ReplyDelete
  15. Hi Robin, I'm sorry about the delay in answering. I checked and they used magnetic stirrer in the lab. In the field tests they didn't stir at all.

    Avoiding oxygen during the extraction is my idea, I have gotten better blues when air is excluded during (hot) extraction, but I remember reading about it also somewhere, don't remember now just where. But I don't know exactly how significant it is, and I have gotten blue also when extracting in a pot open to air. There are so many variables in the extraction of woad.
    To me japanese indigo seems simpler to extract than woad, because it always gives good blues in low temperatures.

    ReplyDelete